超臨界干燥結(jié)晶儀對高溫高壓試驗起到雙重保護作用

   超臨界干燥結(jié)晶儀由反應(yīng)釜（釜體、釜體上密封堵頭）、保溫系統(tǒng)、壓力表、溫度測控系統(tǒng)、電器控制系統(tǒng)、安全保護裝置、機箱等部件組成，廣泛應(yīng)用于化工、凝膠的干燥、醫(yī)藥等行業(yè)對物料進行反應(yīng)實驗。根據(jù) 用戶要求，以便用戶模擬不同的條件下的物料反應(yīng)情況，改善反應(yīng)環(huán)境。

   超臨界干燥結(jié)晶儀為本反應(yīng)裝置主體，為保證釜體在高溫高壓下的強度和耐腐蝕性，采用316不銹鋼進行制作，在反應(yīng)釜釜體連接管路中設(shè)計有電接點壓力儀表，該儀表具有超壓保護作用（當壓力高于設(shè)定壓力時， 該儀表自動切斷加熱裝置連接，使反應(yīng)釜內(nèi)的壓力不再有上升的趨勢），再配以安全閥，對高溫高壓試驗起到雙重保護作用。根據(jù)超臨界干燥結(jié)晶儀設(shè)計要求，反應(yīng)釜設(shè)計有進、出口以及排污口、放空口等相應(yīng)配套連 接口，方便對釜體的安全使用。

   當真空抽完后，打開氮氣氣瓶開關(guān)；然后打開釜上氮氣閥門和總開關(guān)充至0.2Mpa;關(guān)閉閥門，觀察壓力變化情況，并用肥皂水對各閥門法蘭試漏，確認裝置是否漏氣（時間在半小時試漏）。確認無泄漏后，打開放空 閥及釜上開關(guān)，緩慢放出氮氣。將里面的壓力排泄至低于0.002Mpa時，關(guān)閉排氣閥。

   再次開啟真空泵，打開抽真空閥門將釜內(nèi)壓力抽至真空度不低于-0.07Mpa時，再次檢查各閥門是否關(guān)閉；然后打開氫氣瓶開關(guān)及減壓閥，然后再開啟管路氫氣閥門和釜上氣閥充至氫氣所需壓力，關(guān)閉進氣閥，當壓力降下后，再次充氫至所需壓力，反復(fù)操作至反應(yīng)結(jié)束（保證瓶內(nèi)有一定壓力）。確認反應(yīng)結(jié)束后，將釜內(nèi)溫度降至36℃以下，停止攪拌；緩慢排放氫氣至盡（注意釜內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，壓力為0.002Mpa，以免氧 氣進入），再次抽真空后充入氮氣至0.2Mpa時，將物料壓至所需釜內(nèi)。

   壓完料后，注意催化劑不要壓得太干，發(fā)現(xiàn)過濾器物料不流時，立即停止壓料；卸催化劑不要抖動，卸開蓋后，將濾包卡嚴后的催化劑提出來放到溶劑中密閉封存。將超臨界干燥結(jié)晶儀注入溶劑進行攪拌，然后壓出 里面的殘余物料及催化劑；必要時打開釜底閥門卸料，暫時不用的反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜內(nèi)加入70％體積干凈的無水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲，冬天不用時，要把所有循環(huán)水放掉，以免凍壞設(shè)備。